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固体生物质燃料灰中三氧化硫测定方法的研究

邢秀云1,2

(1.国家煤炭质量监督检验中心,北京 100013;2.煤炭资源高效开采与洁净利用国家重点实验室,北京 100013)

  摘要:针对固体生物质燃料灰中三氧化硫的测定方法进行经典化学分析法硫酸钡质量法和库仑电位滴定法的比对考察实验,并对其测定结果进行统计分析,指出采用硫酸钡质量法测定固体生物质燃料灰中三氧化硫更为准确可靠。同时对硫酸钡质量法的测定方法进行精密度评估,为固体生物质燃料灰成分国家标准制定提供技术依据。

  随着全球矿物能源的快速消耗,固体生物质能源作为一种清洁、可再生的资源,其开发利用已引起了世界各国的高度重视。固体生物质能源的主要用途之一就是将其直接燃烧发电,目前中国、欧盟多国和美国等国都建有燃烧固体生物质燃料的发电厂。

  固体生物质燃料的灰成分指标是固体生物质燃料直接燃烧发电利用中的一项必要指标,根据此指标可预测固体生物质燃料灰渣的熔融、结渣习性,从而指导锅炉工艺。近年来我国正在研究制定固体生物质燃料的各项检测方法国家标准,以下就固体生物质燃料灰中的三氧化硫测试方法进行研究分析,提出适合的测试方法并对其精密度进行评估。

  固体生物质燃料灰中三氧化硫(SO3)的测定,拟选用国标GB/T 1574中的经典化学分析方法硫酸钡质量法和库仑电位滴定法[1]。固体生物质燃料灰中的氯含量相对较高(在1.50%~5.44%),就基金项目:质检公益性行业科研专项(10-228)库仑法而言,高含量的氯对库仑法测定SO3可能产生干扰,因此需要对库仑法测定固体生物质燃料灰中SO3的可行性进行考察研究,并对上述2种方法的测试结果进行分析比较。

  1试验方法原理

  1.1硫酸钡质量法原理

  用盐酸萃取灰样中的硫,将溶液过滤,滤液用氢氧化铵中和并沉淀铁,过滤后的溶液加氯化钡生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡质量计算三氧化硫的含量[2]

  1.2库仑滴定法原理

  灰样在1150℃高温和催化剂作用下,于净化过的空气流中燃烧,煤灰中的硫酸盐分解为二氧化硫和少量的三氧化硫,被空气流带到库仑定硫仪的电解池内与水化合生成亚硫酸及少量硫酸,仪器自动电解碘化钾溶液生成的碘氧化滴定亚硫酸,根据电解产生碘消耗的电量转换为相应的硫含量,将硫含量换算成灰样中的三氧化硫百分含量[2]

  2试验步骤

  选取各种生物质燃料包括稻壳、树皮、树枝、秸秆、木屑、玉米芯、玉米杆、甘蔗皮、草叶、木头等21个样品,按照选定的2种测定方法分别对固体生物质燃料灰样中的SO3进行重复测定,对数据结果进行统计处理,一方面考察库仑法测定SO3的可行性,一方面对选取的测试方法进行精密度评估。具体试验步骤[3]如下:

  (1)将样品于550℃下进行完全灰化;

  (2)库化滴定法称取(45~55)Mg灰样,硫酸钡质量法称取0.3g灰样,分别按GB/T 1574—2007中硫酸钡质量法和库仑滴定法规定的方法分别测试。

  3库仑滴定法测定SO3的可行性评估

  采用硫酸钡质量法和库仑滴定法测定各生物质燃料中的SO3含量,其对比结果汇总及统计详见表1。

  用统计量t检验硫酸钡质量法和库仑滴定法该2种方法的试验结果间是否存在显著性差异,检验公式见式(1)~式(3)。

  氯对库仑法测硫的影响总结分析如下:灰样经高温燃烧后,灰中的部分氯分解生成氯气,随载气一同进入电解池,由于氯的电极电位高于碘的电极电位,所以氧化态Cl2可以将I-氧化生成I2,此部分I2并不是由电解I-得到,从而使硫的测定结果偏低。

  煤中氯含量一般都很低(含量小于0.1%)低含量的氯在水中的溶解度很小,加上电解液的酸性,氯对库仑法测硫的的影响均可忽略不计,固体生物质燃料中氯含量一般范围为0.5%~1.5%,由于富集作用,灰中氯含量可达1.7%~5.5%,甚至更高,高含量的氯将增加在水中的溶解度,对测定将带来较大的干扰。

  4硫酸钡质量法测定SO3精密度评估

  硫酸钡质量法测定SO3精密度评估公式如下:

  5结语

  以国家标准GB/T 1574—2007《煤灰成分分析方法》为基础,笔者对固体生物质燃料灰成分中SO3的测定方法进行研究,主要研究成果体现于以下几个方面。

  (1)考察了采用库仑滴定法测定固体生物质燃料中SO3的可行性,结论为不可行。

  (2)对硫酸钡质量法测定SO3精密度进行评估,结论为精密度良好。

  上述研究选定硫酸钡质量法测定固体生物质灰中的SO3的含量,该方法操作易于实现,便于实验室间开展采用,为我国制定固体生物质燃料灰成分测定方法提供有力的技术依据。

  参考文献:

  [1]GB/T 1574—2007,煤灰成分分析方法[S].

  [2]李英华.煤质分析应用技术指南(第2版)[M].北京:中国标准出版社,2009.

  [3]GB/T 21923—2008,固体生物质燃料检验通则[S].

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